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國內高純度環氧樹脂的研究、制造近況

 
高純度、低黏度環氧樹脂的生產工藝

環氧樹脂施工 高純度、低黏度EP的生產工藝有合成法和精制分離法兩種。合成工藝分為:⑴堿催化一步法,開環醚化與氯化氫閉環同時進行;⑵以相轉移催化劑為主的二步合成法,開環醚化與氯化氫閉環分開進行,從而有利於低分子EP的形成。精制分離法是利用“聚合度(n)”=0的雙酚A二縮水甘油醚(DGEBA)與“n”>0的高分子量EP的極性、沸點的不同,采用物理分離法來調整樹脂的分子量,分為三種:①真空分子蒸餾法、②溶劑萃取法和③結晶分離法。①工藝簡單,分離效率高,Epoxy應用較廣,但需用真空分子蒸餾裝置,一次性投資Epoxy施工高。②工藝簡單,但難以找到對DGEBA選擇率高,同時萃取率也高的萃取劑,該劑的消耗量大,其回收能耗也大。③必須使“n”=0的DGEBA在合適的溶劑裡以結晶形式析出,通過過濾、洗滌、重結晶而得到純淨的產品;但效率低、操作繁瑣,對用於結晶的基礎樹環氧樹脂脂要求苛刻。 

分子蒸餾工藝

通用液態雙酚A環氧樹脂(E‐51)是由不同n的雙酚A環氧樹脂組成的混合物,其中雙酚A二縮水甘油醚(DGEBA)質量分數為70%~90%。而高純度E‐51裡的DGEBA質量分數>90%。DGEBA的理論質量分數為340,理論環氧當量170g/mol,熔點42℃。DGEBA含量極高時,樹脂熔融後可以過冷液體形式存在,呈現低黏度特性;長期低溫儲存樹脂可能變為不透明、白色晶體。高純度E‐51具有羥基含量、黏度、可水解氯和雜質都低,環氧基含量高等特性。20世紀60年代國外研制高純度EP,例如:采用二步催化合成法制備了低黏度EP(10mPa∙s,25℃)。

2009年研制成EP分子蒸餾設備;接著采用市售、國內不同廠家出品的128EP,經過分子蒸餾,去除輕餾分和多聚體重組分後,制得JF‐9955A牌高純度分子蒸餾雙酚A環氧樹脂。將它與EPR162牌EP(德國Bakelite)、DER332高純度雙酚A環氧樹脂(DowChemical)進行比較。三種樹脂的化學結構基本相同,成分以n=0的DGEBA為主,純度>97%,都屬於高純度EP。三者的常規理化性能相當,均未檢測出金屬鈉離子[注],可水解氯和總氯含量極低。([注]:金屬鈉離子影響材料的電性能)當采用酸酐做固化劑時,三者固化物的常規物理性能相當,均具有優異的力學、電性能。

復合醚化反應工藝

液態EP的質量(如:環氧當量、有機氯含量、黏度等)影響其使用性能和高分子量EP的質量。環氧當量低說明EP的副產物少,主產物多。基礎樹脂的質量與合成樹脂裡的副產物含量密切相關。控制副產物的產生是控制合成樹脂品質的關鍵。目前,雙酚A環氧樹脂的合成工藝一般采用一步法。但其控制副反應有缺點:⑴醚化反應後雙酚A殘留多,促使鏈增長反應發生,產物分子量分布寬,高分子量組分含量高;⑵受實際操作的限制,主反應中閉環過程堿用量遠遠低於理論值,導致產物的有機氯含量偏高等等。

高純度、低黏度樹脂的復合醚化反應工藝:醚化催化劑在醚化反應中的作用很大,通常采用NaOH、季銨鹽、季鹽等。本文選用自制催化劑,其指標:雙酚A殘留率<14%,環氧當量182g/eq。產品的環氧當量和有機氯含量一定程度取決於閉環反應的完全程度,而後者又受堿含量的影響。當堿含量<酚羥基時,開環的氯醇醚結構就會殘留,導致環氧當量和可水解氯含量提高。最佳試驗結果:堿含量:雙酚A=1。95:1,環氧當量182。5g/eq,有機氯含量189ppm,黏度7800~7980Pas。總之,上述工藝制備的多批樹脂性能指標的重復性很好,穩定性良好,優於CYD128工藝的產品。 


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